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苯甲酸和山梨酸是兩種廣泛用于食品中的防腐劑,，用于防止食品中的細(xì)菌生長(zhǎng),。我們參考GB/T 23495-2009,，采用上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司的LC1620A液相色譜儀對(duì)碳酸飲料和蜜餞中的苯甲酸和山梨酸進(jìn)行含量測(cè)定，獲得良好的檢出靈敏度和分離效果,，*國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)要求,。 

實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑

LC1620A液相色譜儀，配紫外檢測(cè)器

FA2004電子分析天平

甲醇,，色譜純

氨水（1+1）：氨水和水等體積混合

二次蒸餾水

苯甲酸,、山梨酸標(biāo)準(zhǔn)品

1.2色譜條件

色譜柱：Shodex 120-5-4E C18，4.6*250mm,，5um

流動(dòng)相：甲醇：0.02mol/l乙酸銨=5：95

檢測(cè)波長(zhǎng)：230nm

流速：1.0ml/min

1.3樣品溶液準(zhǔn)備

1.3.1標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備配制：準(zhǔn)確稱(chēng)取苯甲酸和山梨酸標(biāo)準(zhǔn)品0.05g（精確至0.0001g）,，置于100ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度,，配制成500ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,。

1.3.2標(biāo)準(zhǔn)使用液配制：按實(shí)際需要將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用水逐級(jí)稀釋成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用液，臨用前配制,。

1.3.3樣品溶液制備（參考GB/T 23495-2009）

1.3.3.1碳酸飲料樣品：取一定量碳酸飲料樣品置于錐形瓶中,，超聲波脫氣15min除去二氧化碳后，稱(chēng)取10g于25ml容量瓶中,，用氨水（1+1）調(diào)節(jié)pH近中性,，用水定容至刻度，經(jīng)0.45um有機(jī)系濾膜過(guò)濾,，作為樣品溶液,。

1.3.3.2蜜餞樣品：取1g蜜餞樣品,，加水適量，轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中,，加水至20ml左右,，置于60~70℃水浴中加熱片刻，劇烈震搖使其分散均勻,，加氨水（1+1）調(diào)節(jié)pH近中性,，震搖分散均勻后再置于60~70℃水浴中加熱30min，取出后趁熱超聲提取5min,，用水定容至刻度,，經(jīng)0.45um有機(jī)系濾膜過(guò)濾，作為樣品溶液,。

1.4樣品測(cè)試

按色譜條件進(jìn)樣分析樣品,，進(jìn)樣量為10ul。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果請(qǐng)參見(jiàn)文檔

• LC1620APlus液相色譜儀

  檢測(cè)儀器在線(xiàn)詢(xún)價(jià)
• FA電子分析天平

  前處理設(shè)備在線(xiàn)詢(xún)價(jià)